易降解的对照品溶液在序列最后的封针问题
QA
对照品溶液会降解,客户还要求序列表最后要封针,这种情况怎么解?
2024-03-15 14:57 iMzare     
5个回答

依据:
根据中国药典通则0512高效液相色普法要求:按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。

考虑:
我觉得分析这个问题首要考虑的是封针的目的,而不是封针的难度,他们要求你封针的做主要目的是确保系统的适用性。若你对应的方法是有这样的要求的,那么你就是必须要做的。其次,才需要考虑系统适用性做哪些,以及封针算RSD方法的必要性和难度。

建议:
1、建议评估下有没有其他的方式代替最后这针封针,证明系统在进样前和进样后是适用的。
2、建议考察一下对照品易降解的原因,考察对照品在不同时间不同储存条件下的稳定性,再制定一系列的措施。

若是稀释剂影响,可以考虑更换不同比例的稀释剂。若考虑温度影响较大,可以考虑开发低温进样方法(如降低10℃进样),或者最后一针保留在冰箱里,快使用时恢复环境拿出来的可行性;

3.最后是个极端一点不成熟的想法,若是进样时间不长的情况下,试验不紧张的情况下,检品检测前后各做适用性行不行。

2024-03-16 13:51 灵雨     

是应该要封针,换个思路考虑。如果你自己都知道对照品溶液会降解,那么样品溶液是不是同样会降解?如果不封针,怎么评估样品溶液的降解幅度?

如果实在降解的厉害,那就考虑优化分析方法吧。

2024-03-18 09:37 奇士     

我来理解一下题主的意思,想表达的是对照品溶液会降解,本身样品就是现配现进的情况下,如何回针的问题是么?

如果是这样,我个人觉得要不就和客户沟通,方法是现配现进,不太适合封针。

如果还是不能接受,那就只能在序列最后现配现进一个对照品,看保留时间和F值等是否符合系统适用性要求了

2024-03-18 11:43 铅笔小旧     

SST是对整个色谱分析过程的要求,需要涵盖整个序列,WHO色谱指南中也有明确规定,可参考如下链接https://lib.shilinx.com/wiki/index.php?title=WHO_ECSPP_TRS_1025_Annex_4_Good_chromatography_practices_202004

11.11 Acceptance criteria should be set for the SST, bracketing standards, deviation from relative retention and any other aspect that may be deemed necessary for the chromatographic analysis. This includes acceptability of peak shapes.

11.12 Bracketing standards (standard solution injections) should be included in the sample set, at defined intervals, where appropriate. The number of bracketing standards included in a sample set should be defined. Compliance with the defined acceptance criteria should be verified.

针对这种情况,建议的方式:

1、缩短进样序列。

2、对照溶液稳定性研究。

3、更改储存条件(冷藏或冷冻等)。

2024-03-18 14:04 匿名     

客户的要求是合理的,就应该满足客户的要求,而不是去满足自己不合理的要求,甚至做一些违背常理的事情,甚至去操控数据。

其实即便非易降解的对照品,也是需要“holdtime”研究的,毕竟鞭长莫及嘛

2024-03-16 15:51 牧魂