依据:
根据中国药典通则0512高效液相色普法要求:按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验,必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。
考虑:
我觉得分析这个问题首要考虑的是封针的目的,而不是封针的难度,他们要求你封针的做主要目的是确保系统的适用性。若你对应的方法是有这样的要求的,那么你就是必须要做的。其次,才需要考虑系统适用性做哪些,以及封针算RSD方法的必要性和难度。
建议:
1、建议评估下有没有其他的方式代替最后这针封针,证明系统在进样前和进样后是适用的。
2、建议考察一下对照品易降解的原因,考察对照品在不同时间不同储存条件下的稳定性,再制定一系列的措施。
若是稀释剂影响,可以考虑更换不同比例的稀释剂。若考虑温度影响较大,可以考虑开发低温进样方法(如降低10℃进样),或者最后一针保留在冰箱里,快使用时恢复环境拿出来的可行性;
3.最后是个极端一点不成熟的想法,若是进样时间不长的情况下,试验不紧张的情况下,检品检测前后各做适用性行不行。
SST是对整个色谱分析过程的要求,需要涵盖整个序列,WHO色谱指南中也有明确规定,可参考如下链接https://lib.shilinx.com/wiki/index.php?title=WHO_ECSPP_TRS_1025_Annex_4_Good_chromatography_practices_202004
11.11 Acceptance criteria should be set for the SST, bracketing standards, deviation from relative retention and any other aspect that may be deemed necessary for the chromatographic analysis. This includes acceptability of peak shapes.
11.12 Bracketing standards (standard solution injections) should be included in the sample set, at defined intervals, where appropriate. The number of bracketing standards included in a sample set should be defined. Compliance with the defined acceptance criteria should be verified.
针对这种情况,建议的方式:
1、缩短进样序列。
2、对照溶液稳定性研究。
3、更改储存条件(冷藏或冷冻等)。
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