分析方法验证中线性的测定
分析方法

目前有一个问题,想咨询同行是如何做的,如下:

分析方法中线性的定义及指南:线性系指在设计的测定范围内,检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程度。

线性是定量测定的基础,涉及定量测定的项目,如杂质定量测定和含量测定均需验证线性。

验证方法:

应在规定的测定范围内测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释,或分别精密称样,制备一系列供试样品的方法进行测定,至少制备5个浓度的供试样品,每个浓度各一份,每份供试样品检测3次,以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图,观察是否呈线性,用最小二乘法进行线性回归。必要时,响应信号可经数学转换,再进行线性回归计算。

问题:1、大家是直接用标准物质稀释成不同浓度点(LOQ……、80%、100%、120%等)进行线性回归计算,还是在样品中加入不同浓度点的标准物质进行线性回归计算;

            2、如果是采用后者的方式进行线性回归计算,那么线性和准确度(回收率)可以一起测定,但回收率的标准时80~120%,而线性的标准是至少0.99吧,是否有满足回收率而不符合线性标准的情况发生?

想听听大家的建议。

2016-11-12 08:58 阿凌     
2个回答

杂质加样回收和线性一起做,会出现这种情况

2017-06-07 10:51 SUNG08     

中国药典 9101 药品质量标准分析方法验证指导原则

“线性”:

可用同一对照品贮备液经精密稀释,或分别精密称取对照品,制备一系列对照品溶液的方法进行测定,至少制备5 份不同浓度的对照品溶液。

 

线性的测定过程中,没有“在样品中加入不同浓度点的标准物质”这样操作的吧,一般是 同一来源的物质成分的浓度梯度。 

2016-11-17 12:33 Lava