样品称量后是否及时进行检测，样品可能具有引湿性，样品取样不均匀，检测仪器故障，重复性差

可从以下几点进行分析：

人员：人员操作不规范，称量过程中样品洒落；称量过程中样品吸潮。

仪器：仪器重复性及准确性不符合要求；仪器密封性存在问题

样品：样品水分不均一；卡氏试剂分层（未充分混匀）

方法：溶剂适应性差，样品和溶剂有副反应；滴定参数设置有问题；RSD设置不合理，例如：如果样品水分较低，细微的差异RSD也会较高。

环境：环境湿度高，导致样品吸潮。

测试：样品贴壁，未充分溶解到滴定杯中。

根据水分的检验过程分析：1、2次样品称量的操作过程，如样品是否全部转移，样品是否吸潮。2、检测环境湿度对测定过程的影响。3、操作过程是否按照已验证/确认的方法进行的操作。

1、样品易吸湿，操作时间有差异